原子吸收分光光度計(jì)低靈敏度的調(diào)整
更新時(shí)間：2020-11-26 點(diǎn)擊次數(shù)：2488次
原子吸收分光光度計(jì)在使用一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象。這直接導(dǎo)致儀器的檢出限升高，甚至超出檢定規(guī)程要求，被判為不合格。以下就以火焰原子化原子吸收為例，分析一些低靈敏度現(xiàn)象的起因以及相應(yīng)的對(duì)策。
一、光路系統(tǒng)
1.空心陰極燈的位置是否合理
空心陰極燈能輻射待測(cè)元素的共振線，并且具有足夠的輻射強(qiáng)度，以保證有足夠的信噪比。如果空心陰極燈位置有偏差，光能量會(huì)在光路上被損耗。進(jìn)入到檢測(cè)器的光信號(hào)會(huì)相應(yīng)減弱，儀器測(cè)量靈敏度就會(huì)下降。所以每次換燈后，都應(yīng)調(diào)節(jié)燈架位置，使儀器能量示值達(dá)到大。
2.是否選擇靈敏譜線
一種元素的空心陰極燈，其發(fā)射譜線往往有許多條。測(cè)量時(shí)應(yīng)選擇*靈敏的一條譜線使用。有的共振譜線相互距離比較近，例如錳燈在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線，而279 . 5nm處的譜線是*靈敏的。如果儀器的波長(zhǎng)示值存在一定的誤差，不仔細(xì)加以分辨是很容易混淆的。
3.燈電流設(shè)置是否恰當(dāng)
空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān)。增大燈的工作電流，可以增加發(fā)射強(qiáng)度。但工作電流過(guò)大會(huì)產(chǎn)生放電不正?，F(xiàn)象，使燈光強(qiáng)度不穩(wěn)定。燈電流過(guò)低，又會(huì)使燈的光強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降。因此必須選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏?。適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設(shè)計(jì)而不同。實(shí)際操作中常選擇額定大電流的1/30
4.處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈
燃燒器右端正對(duì)的光窗仁的玻璃，其密封較好，可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響，保持良好的光學(xué)性能。同時(shí)，它要有*好的透光性，使光信號(hào)*大程度地通過(guò)，進(jìn)人色散系統(tǒng)和檢測(cè)器。長(zhǎng)時(shí)間露置使光窗表面落灰，而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕，其透光性會(huì)大受影響。因此需要及時(shí)清理。
二、霧化系統(tǒng)
1.進(jìn)樣毛細(xì)管是否有堵塞
毛細(xì)管的作用是吸入試樣溶液。如果進(jìn)樣毛細(xì)管被污物堵塞，進(jìn)樣速度會(huì)大大降低，無(wú)法產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)。必須用細(xì)鋼絲疏通，或者更換新的毛細(xì)管。
2.壓縮空氣的壓力是否太低
壓縮空氣不僅作為助燃?xì)鈪⑴c燃燒，同時(shí)使毛細(xì)管口產(chǎn)生負(fù)壓吸人樣品溶液。壓縮空氣的壓力下降，會(huì)導(dǎo)致毛細(xì)管吸樣口負(fù)壓不足，減慢吸樣速度。為此應(yīng)檢查空壓機(jī)輸出壓力值是否太低，空氣管路有無(wú)漏氣現(xiàn)象，空氣流量設(shè)置是否太小。
3.排廢液管中是否有水封
如果排廢液管中沒(méi)有水封或者水封不嚴(yán)，排液管會(huì)與外界大氣相通，霧化室中的負(fù)壓會(huì)降低，同樣會(huì)減慢吸樣速度，甚至不吸樣。
4.燃燒器是否沾了過(guò)多的固體污染物
燃燒器使用一段時(shí)間后，會(huì)沾上一些固體物，包括一些積炭和溶液中的無(wú)機(jī)鹽。這些物質(zhì)的存在會(huì)嚴(yán)重影響火焰的性質(zhì)，出現(xiàn)鋸齒形火焰，火焰不穩(wěn)定，火焰不均勻等現(xiàn)象。同時(shí)會(huì)增大信號(hào)噪聲，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不穩(wěn)定。因此需要及時(shí)清理。
5.撞擊球
撞擊球是一個(gè)表面光滑的圓球，處于霧化器內(nèi)部，位置正對(duì)著進(jìn)樣毛細(xì)管。當(dāng)溶液被高速吸人霧化器時(shí)，與正對(duì)的撞擊球強(qiáng)烈撞擊，分散成霧狀。如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙，會(huì)大大地降低霧化效率。因此，必要時(shí)可更換新的撞擊球。
三、光路系統(tǒng)與霧化系統(tǒng)的結(jié)合
吸光度的產(chǎn)生，是光源發(fā)出的特征譜線被基態(tài)原子吸收所致。基態(tài)原子數(shù)量越多，吸光度越大。當(dāng)光源線通過(guò)燃燒器時(shí)，應(yīng)當(dāng)讓光源線*地、平行地通過(guò)火焰(即原子化層)，才能產(chǎn)生足夠強(qiáng)的吸收信號(hào)，測(cè)量靈敏度也會(huì)較高。因此要檢查并調(diào)整燃燒器的高度和方向。
可見(jiàn)，影響原子吸收測(cè)量靈敏度的因素較多。如果能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和解決問(wèn)題，可減少誤判，使檢定結(jié)果更準(zhǔn)確。
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